前 言
随着玻璃幕墙的兴起，加速了中空玻璃行业的发展，人们对中空玻璃质量的要求也越来越高。中空玻璃系统的密封和结构稳定性是通过中空玻璃密封胶来实现的。由于中空玻璃的使用环境较为复杂，在使用期间始终面临着外来的水汽渗透、风吹雨淋、烈日暴晒、紫外线照射、四季温差变化，还有气压、风荷载等外力的影响，因此要求密封胶必须具有不透水、不透气、耐辐射、耐温差、耐湿气等性能，同时还要满足中空玻璃生产工艺的要求。为确保中空玻璃的质量，优质的密封胶是制作性能良好的中空玻璃的最基本的保证。
中空玻璃必须靠双道密封来保证其优良的性能，即第一道密封采用热熔丁基密封胶，主要起密封作用；第二道密封则由聚硫或硅酮密封胶来完成，因其具有优良的弹性和对玻璃良好的粘接性能而起到辅助密封并保持中空玻璃结构稳定的作用，两者相辅相成，缺一不可。硅酮、聚硫等弹性密封胶靠化学反应来达到粘合目的，而热﹑ 熔丁基密封胶主要靠丁基橡胶聚异丁烯等的自身极低的水气透过率来实现其密封效果。目前国内外中空玻璃的这两种密封胶都是采用传统的黑色或深色，很难满足幕墙的通透性和整体性效果以及视觉上的美观，特别是全玻或点支式幕墙，往往因此选用了单片或夹层玻璃而导致失去隔音隔热功能。现在许多设计师及幕墙企业正在寻求白色或透明的密封胶来满足这一要求。正是基于这一需求，我们自2000 年起在对硅酮系列白色和透明结构密封胶研究开发的同时，在传统黑色丁基密封胶研究的基础上，对中空玻璃用白色和透明丁基密封胶进行立项和研究，并于2004 年通过中试生产，投放市场。
1 、透明硅酮结构胶研究
我们研究开发的MF899T 中性透明硅酮结构密封胶，在2002年3月经国家建筑防水材料产品质量监督检验中心的检测，检验合格，是国内首家也是惟一一家通过GB16776 标准检测的中性透明硅酮结构密封胶。2004 年9 月按ASTMC920-2001 标准，MF899T 中性透明硅酮结构密封胶经新加坡国家实验室（PSB Corporation）检测，检验合格。
MF899T 中性透明硅酮结构密封胶研制过程
MF899T 中性透明硅酮结构密封胶，克服了酸性胶腐蚀基材的缺点和长期老化后黄变现象的发生，对被粘材料具有良好的粘结性能。
1 . 1 采用技术标准GB/16776-97 建筑用硅酮结构密封胶GB/T11944-2002 中空玻璃GB/T13477-2002 建筑密封材料试验方法GB/T 531-99 袖珍硬度计压入硬度实验方法GB/T 14682-93 建筑密封材料术语
1 . 2 性能研究性能研究包括实验室研究、生产工艺研究、批量生产、稳定性研究和应用领域研究几个研究阶段。
1.2.1 实验室研究阶段硅酮密封胶通常由基础聚合物、交联剂、填料及催化剂等组成。从2000 年至2002 年，我公司研发小组对本研究进行了为时2 年500 多个配方试验，试验包括以下几个方面。
1.2.1.1 一般性能研究硅酮密封胶作为一种建筑密封材料，需要达到的性能参数有：（1）外观，要求为细腻均匀膏状物、无结块、凝胶、结皮及不易迅速分散的析出物，透明胶则还要求达到较高的透明度；（2）下垂度，是指密封材料在一定温度下的流动程度；（3）挤出性，它反映了密封材料挤注的施工性能；（4）表干时间，指密封材料的表面失去粘性的时间；（5） 邵氏硬度，指弹性密封材料抵抗外力压入的能力；（6）拉伸粘结性，反映了密封材料在给定基材上的粘结性能，以拉伸强度(MPa)及断裂伸长率（％）表示。
1.2.1.2 抗黄变性能研究黄变现象是密封胶经大气长期老化后， 胶体被氧化而发生自身变黄的现象，与配方设计有较大关系。为此我们从偶联剂及填料等方面入手，对所选材料进行反复实验，并对实验样品进行长期大气曝晒实验，最终确定了具有抗黄变性能的配方。
MF899T 中性透明硅酮结构密封胶与进口酸性透明硅酮密封胶大气曝晒老化对比实验。
经6 个月大气曝晒实验后，MF899T 中性透明硅酮结构密封胶没有黄变现象，而进口酸性透明硅酮密封胶黄变非常明显，证明MF899T 中性透明硅酮结构密封胶具有良好的抗黄变性能，能达到很好的美观要求。
1.2.1.3 贮存性能研究MF899T 中性透明硅酮结构密封胶作为一种商品，由包装成品到销售并最终被使用，必须具有一定贮存期以满足使用要求。我公司的硅酮建筑密封胶产品贮存期为12 个月，在贮存期内产品的全面性能无变化。贮存性能受三个因素影响：(1)胶体本身的特性，胶体在存放过程中自身性能会发生变化；(2)包装影响，外包装密封性好坏直接影响到胶体贮存。(3)环境影响，外界大气的温度、湿度等因素对胶体贮存也有一定的影响。
1 . 2 . 2 批量生产阶段
中试放大成功后，MF899T 中性透明硅酮结构密封胶进入批量生产阶段，在严格控制生产工艺的前提下，对生产过程中出现的不足和存在的问题，进行逐一解决，最终确定了生产配方和生产工艺。MF899T中性透明硅酮结构密封胶达到国家标准要求， 各项物理力学性能良好。
2 、产品应用情况
MF899T 中性透明硅酮结构密封胶自问世以来，因其出色的性能，得到众多用户的认可。从2001 年至今，透明硅酮密封胶累计产出约23 万支，用于全国各地的幕墙工程将近100 个，工程使用面积达到20 多万m2。其中主要工程有郑州二七广场、中关村软件信息园、深圳航天大厦、深圳安联大厦、深圳贸业百货广场、万全庄商业综合楼、世贸外滩、大连轻轨车站、福建石狮服装城、江阴天华文化中心、沈阳海韵广场、郑州友谊广场、郑州大学行政楼及图书馆、河南省妇幼保健院、洛阳市政府办公楼、无锡站前商贸区等。
3 、白色结构胶的研制
MF899 和MF881 白色硅酮结构密封胶性能均符合GB16776 标准要求，各项物理力学性能良好。
4 、丁基胶的性能及特点：
a.良好的气密性；
b. 优异的抗紫外线的性能；
c.无溶剂，从根本上消除玻璃内表面雾化根源；
d. 对玻璃、铝等材质极好的粘接性能；
e. 在较宽的温度范围内，表面不结皮， 不开裂，保持永久粘性。对产品与Henkel 产品按JC/T914-2003 标准进行平行测试，性能与Henkel 产品性能接近，符合标准要求，达到了国外同类产品技术水平，现已批量生产并成功投放市场， 用户反映良好。白色和透明丁基密封胶的研制成功，打破了传统的黑色丁基密封胶的使用限制，使丁基密封胶的应用范围大幅扩展。我们相信，透明和白色硅酮、丁基系列密封胶的投入使用，必将会给我国中空玻璃行业和幕墙行业带来一个新的亮点。
4.1 性能研究
实验检测按JC/T914-2003 标准进行，项目包括针入度、剪切强度、塑性、水蒸气透过量、低温柔性等产品性能指标以及用其制成的中空玻璃所需测试的检测项目（紫外线辅照发雾性、露点、高温高湿循环试验）。实验检测采用与T e r o s t a t -969、GD-115、Totalseal 3524 平行实验的方法，各产品编号为：
1#：Terostat-969（Henkel）；
2#：MF-DJ910（黑色）（郑州中原）；
3#: GD-115（Kommeerling）；
4#：Totalseal 3524（Lejointfrancais）；
5#：MF-DJ910（白色）（郑州中原）；
MF899 和MF881 白色硅酮结构密封胶性能测试结果注：（1）仅用于双组分656#：MF-DJ910T（透明）（郑州中原）。
4.1.1 白色、透明热熔丁基密封胶性能检测
4.1.1.1 针入度：
此项指标表征产品在温的软硬程度和高温下的热熔性能及流变性能。常温值（25℃） 表征密封胶在工作时的状态，不能太大也不能太小，过小影响粘合，过大则易流淌，影响玻璃的质量。高温值（130℃）则表征密封胶在施工时的状态，同样不能太大也不能太小，过大易流淌影响挤出成条，过小则提高挤出温度同时影响粘合。实验方法采用GJB785.3-89 标准，试验模具选A 型，测试时间为5 秒，针入度实验曲线。实验结果可以看出，MF-DJ910 系列白色、透明丁基密封胶与国外1# 和4# 黑色产品在25-50℃范围内针入度随温度变化基本一致。
4.1.1.2 剪切强度：
此项指标表征产品的力学性能，主要考察产品对基材（玻璃、铝及不锈钢等）的粘接力的大小，是检测密封胶质量的主要指标。本项试验按照JC/T914-2003 规定的方法，样品厚度为2.0 ± 0.2mm。拉伸速度为50mm/min。试片规格见图6,实验结果见表3 （标准条件下）。由表3 实验结果可以看出，MF-DJ910 系列白色、透明丁基密封胶与国外同类黑色产品剪切强度相当，满足JC/T914-2003 标准的要求。
4.1.1.3 塑性：
此项指标是表征产品弹性的优劣。试验参考GB/T12828-1991 中复原值的规定的方法，将试样放入可塑度试验机的上下压板之间的中心位置上，在5kg 负荷下，测定将试样从20mm 压至10mm 的时间。去掉负荷， 取出试样，测量试样的高度h1，放置5 分钟后，测量恢复后的高度h2，精确到0.1mm。试样规格为20mm × 20mm × 20mm 的正方体。试验结果见表4（标准条件下）。由表4 实验结果可以看出，MF-DJ910 系列白色、透明丁基密封胶弹性性能与国外1# 和4# 同类黑色产品基本一致。
4 . 1 . 1 . 4 水蒸气透过率：
此项指标是表征产品的气密性，是确保中空玻璃寿命的重要技术指标之一，实验方法按JC/T914-2003 的规定进行，结果见表5。由表5 实验结果可以看出，MF-DJ910 系列白色、透明丁基密封胶与国外1# 产品水蒸气透过率相近，具有很好的气密性。4.1.1.5 低温柔性： 此项指标表征产品在低温环境下的工作能力。试验参考GB/T13477-2002 中低温柔性的规定，将样品制成φ 5 ± 0.1mm 的圆柱条，表面光滑无气泡和杂质。置于-45℃条件下5 分钟，然后迅速180°对折，对折操作在1~2 秒内完成，对折后立即检查试样开针入度曲线图ill. 5: Fluid deformation graph Fluid deformation,1/10mm 针入度，1/10mm temperature,oc 温度，℃ 66图6 密封胶剪切试样ill. 6: Shearing sample of the sealant 裂或断开情况。试验结果表明样品在-45℃ 下仍具备较好的柔性，具备高水平的安全性和可靠性。实验结果见表6。由表6 实验结果可以看出，MF-DJ910 系列白色、透明丁基密封胶在-45℃条件下仍具有较好的柔性。
4.1.1.6 热老化性：
此项试验与ASTMC792 规定方法的试验原理相同，仅试样尺寸和形状略有差别，制成规格为20mm × 20mm × 20mm 的试件6 块，称量后在标准条件下水平放置8小时，取其中5 块放进130℃的烘箱中。50 小时后测定热处理后的试样的质量损失并检查表面变化情况。试验结果见表7。由表7 实验结果可以看出，MF-DJ910 系列白色、透明丁基密封胶具有很低的热失重，具有较高的热稳定性。
4.1.1.7 挤出： 此项实验模拟密封胶的使用情况，指标表征密封胶的挤出性能。我们的实验方法为：取一定质量的密封胶（120g）放入恒温（140℃）的烘箱中预热30 分钟后，取出立即装入模具内，再加热10 分钟后。取出模具在挤出机（压力：2.5Mpa；时间：30 秒）上挤出，然后称其挤出的量。挤出量越多表明该密封胶的施工性越好。试验结果见表8。由表8 实验结果可以看出，MF-DJ910 系列丁基密封胶与国外同类黑色产品具有相近的挤出量。
4.1.2:与国外同类产品检测性能对照表
按JC/T914-2003 标准，MF-DJ910 系列产品与国外同类产品性能对比,从表9 可以看出，MF-DJ910 系列产品在性能上与德国Henkel 公司生产的Terostat-969 的性能相当。
5 、制成的中空玻璃与国外同类产品检测性能对照表目前透明、白色硅酮结构密封胶在单片或夹胶玻璃等密封中应用较广，而在中空玻璃方面的应用较少。随着我公司透明及白色丁基密封胶的研制成功，我们展开了透明硅酮结构密封胶和白色硅酮结构密封胶在双道密封中空玻璃方面的研究，并取得了一定的进展。我们分别用MF881 黑色硅酮结构密封胶与MF-DJ910黑色丁基密封胶（简称1＃）， MF899T 透明硅酮结构密封胶与MF-DJ910T 透明丁基密封胶（简称2 ＃），MF881白色硅酮结构密封胶与MF-DJ910 白色丁基密封胶（简称3 ＃），用MF881 黑色硅酮结构密封胶与Terostat-969 丁基密封胶（简称4 ＃），分别制作中空玻璃，按照GB/T11944-2002《中空玻璃》标准进行了外观、露点、紫外照射和高温高湿循环检验测试，测试结果见表10。从表10 可以看出，MF-DJ910 透明、白色、黑色系列产品与本公司生产的第二道密封材料硅酮系列密封胶具有很好的相容性， 制成的中空玻璃与Terostat-969 丁基密封胶制作的中空玻璃相比，性能相当，可满足GB/ T11944-2002《中空玻璃》标准要求。
6 、结论
（1）MF899T 中性透明硅酮结构密封胶， MF881、MF899 白色硅酮结构密封胶达到了GB16776-97 标准要求，性能优越，可用于各类幕墙，尤其是点支幕墙、全玻幕墙的结构性粘结。
（2）MF899T 中性透明硅酮结构密封胶、MF899 白色硅酮结构胶和MF881 白色硅酮结构密封胶可用于结构性中空玻璃的粘结密封，满足GB/T11944-2002《中空玻璃》标准要求。
（3）MF-DJ910T 透明丁基密封胶、MFDJ910 白色丁基密封胶与国外同类黑色产品性能相当，满足JC/T914-2003 标准的要求；
（4）MF-DJ910T 透明丁基密封胶、MFDJ910 白色丁基密封胶可以与中空玻璃用透明、白色硅酮结构密封胶一起构成一个优异的抗湿气系统，满足GB/T11944-2002《中空玻璃》标准要求。
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